Artikel des Tages: Slow magic-angle coil spinning: A high-sensitivity and high-resolution NMR strategy for microscopic biological specimens

Der heutige Artikel des Tages widmet sich einer eher technischen Fragestellung.
Erschienen ist er im Februar 2010 in der Zeitschrift Magnetic Resonance in Medicine, Vol. 63, Teil 2, Seiten 269-274.

High-resolution magic-angle spinning has become a valuable tool to study biologic samples; however, there are only a few high-resolution magic-angle spinning methodologies that have been explored specifically to deal with small semisolid biomaterials such as tissues. Here, we report a novel high-resolution 1H NMR spectroscopic approach using magic-angle coil spinning. We demonstrate its potential for intact tissues by combining a resonant microcoil with a large-volume commercial magic-angle spinning rotor, where the microcoil offers incredible sensitivity and the large-volume magic-angle spinning rotor provides stable slow magic-angle spinning. This approach provides high-resolution spectra with high sensitivity and the preservation of living biologic specimens for an accurate chemical analysis.

Die Autoren sind Mitglieder des Commissariat à l'Énergie Atomique Saclay, in Gif-sur-Yvette, Frankreich.

Online abrufbar ist der Artikel über DOI 10.1002/mrm.22231.

Fundstücke: Einsatz von Jod in der Festkörper-NMR

Der Einsatz von Spin-1/2-Kernen wie Wasserstoff (¹H) oder Fluor (¹⁹F) in der NMR ist gut bekannt, weniger bekannt ist möglicherweise, daß man auch mit sog. Quadrupolkernen NMR machen kann. Ein solcher Kern ist bspw. Jod, genauer gesagt ¹²⁷I mit einem Spin von 5/2. Bei einem Kern mit Spin 1/2 ergeben sich aus der Zeeman-Aufspaltung im Magnetfeld zwei Energieniveaus. Allgemein ist die Anzahl der Energieniveaus bei der Zeeman-Aufspaltung proportional zum Spin. Ein Kern mit Spin 3/2 spaltet in 4 Energieniveaus auf, ein Kern mit Spin 5/2 in 6 Niveaus usw., sodaß weitere Übergänge zwischen den einzelnen Niveaus möglich sind.
Man spricht dann z.T. eher von Nuclear Quadrupol Resonance (NQR).

Es gibt einige Webseiten, die über den Einsatz von Jod in der NMR informieren und Literatur auflisten. Vorstellen möchte ich die Seite von Pascal P. Man aus Paris, der eine Menge Infos zu dem Thema zusammengetragen hat und dieses auch einzeln nach NQR-Kernen (z.B. ²D oder ¹²⁷I) sortiert hat. Sein Informationsangebot ist meines Erachtens gegenüber den anderen Seiten herausragend und ich hoffe, daß er es noch lange pflegt.

Artikel des Tages: Frequency-swept pulse sequences for 19F heteronuclear spin decoupling in solid-state NMR

Der Artikel des Tages befaßt sich heute mit einem Thema aus der Festkörper-NMR.

C. Vinod Chandran, P.K. Madhu, Philip Wormald und Thomas Bräuniger vom Max-Planck-Institut für Festkörperforschung in Stuttgart, dem Department of Chemical Sciences des Tata Institute of Fundamental Research in Mumbai und der School of Chemistry der University of St. Andrews vergleichen in ihrem Paper verschiedene Pulssequenzen zur Entkopplung von Spins bei ¹⁹F und greifen dabei auch auf umfangreiche Simulationen zurück. Sie kommen zu dem Schluß, daß sich die Mechanismen bei ¹H und ¹⁹F vergleichen lassen.

Erschienen ist der Artikel im Oktober 2010 im Journal of Magnetic Resonance, Volume 206, Issue 2, Seiten 255-263.

Artikel des Tages: Phys. Rev. Lett. 105, 137002

Titel:
Abhängigkeit der Ladungsträger-Konzentration des Pseudogap-Grundzustandes bei supraleitendem Bi₂Sr_2-xLa_xCu_O6+δ, nachgewiesen durch ^63,65Cu-Kernspinresonanz in sehr hohen Magnetfeldern
(Carrier-Concentration Dependence of the Pseudogap Ground State of Superconducting Bi₂Sr_2-xLa_xCu_O6+δ Revealed by ^63,65Cu-Nuclear Magnetic Resonance in Very High Magnetic Fields)

Autoren:
Shinji Kawasaki, Chengtian Lin, Philip L. Kuhns, Arneil P. Reyes, Guo-qing Zheng

Abstract:
Wir berichten über die Ergebnisse der Knight-Verschiebung bei ^63,65Cu-NMR-Messungen, die mit einlagigem Kupferoxid Bi₂Sr_2-xLa_xCu_O6+δ bei sehr hohen Magnetfeldstärken bis zu 44 Tesla durchgeführt wurden.
Das Magnetfeld unterdrückt die Supraleitung komplett und der Pseudogap-Grundzustand zeigt sich. Die Knight-Verschiebung bei ⁶³Cu-NMR zeigt, daß im Grenzbereich T->0 eine endliche Zustandsdichte auf dem Fermi-Niveau verbleibt, die darauf hinweist, daß der Pseudogap-Zustand ein metallischer Zustand mit einem endlichen Volumen der Fermi-Oberfläche ist. Die verbleibende Zustandsdichte im Pseudogap-Grundzustand nimmt mit sinkender Dotierung (zunehmendem x) ab, bleibt aber selbst nahe der magnetisch geordneten Phase mit x≥0.8 sehr hoch, was die Vermutung nahelegt, daß die Zustandsdichte gegen Null hin abfällt, wenn sie sich der Mott-Isolator-Phase nähert.
We report the results of the Knight shift by ^63,65Cu-NMR measurements on single-layered copper-oxide Bi₂Sr_2-xLa_xCu_O6+δ conducted under very high magnetic fields up to 44 T. The magnetic field suppresses superconductivity completely, and the pseudogap ground state is revealed. The ⁶³Cu-NMR Knight shift shows that there remains a finite density of states at the Fermi level in the zero-temperature limit, which indicates that the pseudogap ground state is a metallic state with a finite volume of Fermi surface. The residual density of states in the pseudogap ground state decreases with decreasing doping (increasing x) but remains quite large even at the vicinity of the magnetically ordered phase of x≥0.8, which suggests that the density of states plunges to zero upon approaching the Mott insulating phase.


Der gesamte Artikel ist in Englisch hier zu finden.